基本信息
物化性质
外观与性状:白色,结晶粉末
密度:1.42 g/cm3
沸点:528.7ºC at 760 mmHg
熔点:206 - 208ºC
闪点:273.5ºC
储存条件:库房低温通风干燥
蒸汽压:5.27E-12mmHg at 25°C
密度:1.42 g/cm3
沸点:528.7ºC at 760 mmHg
熔点:206 - 208ºC
闪点:273.5ºC
储存条件:库房低温通风干燥
蒸汽压:5.27E-12mmHg at 25°C
安全信息
RTECS号:MW5298000
WGK Germany:3
海关编码:2932999099
WGK Germany:3
海关编码:2932999099
生产方法及用途
生产方法
1、 Strecker法的合成路线。1.β-硝基-β-甲基-3-甲氧基-4-羟基苯乙烯(Ⅱ)的制备将香草醛、甲苯、硝基乙烷、冰醋酸和正丁胺反应得棕黄色结晶。2.α-(3-甲氧基-4-羟基苯基)丙酮(Ⅲ)及亚硫酸氢钠加成物的制备。将(Ⅱ)与甲苯一起加热加入铁粉和浓盐酸,回流反应结束后过滤,用EDTA水溶液洗涤甲苯溶液,无水硫酸钠干燥,过滤后加入亚硫酸氢钠水溶液,搅拌、析晶、过滤、晾干,得(Ⅳ)。3.α-肼基-α-甲基-β-(3-甲氧基-4-羟基苯基)丙腈(V)的制备将(N)、氰化钠、水及乙醚混合搅拌,加入水合肼,反应完毕后过滤,滤饼用水洗涤,经真空干燥得(V)。4.dl-α-肼基-α-甲基-β-(3,4-二羟基苯基)丙醇(Ⅵ)的制备将45%-48%氢溴酸冷至-8℃以下,通氯化氢至饱和。然后分批加入肼基腈,于-8℃搅拌反应8h。置冰箱中过夜。次日升温回收氯化氢,并于95℃反应3h,再将反应液减压蒸干,加入乙醇溶解残留物,冷至室温过滤,滤液用二乙胺中和至pH为6.4,再置冰箱中过夜,其后经处理得(Ⅵ)的粗品。用水精制得精品。5.将(Ⅵ)、L-卡比多巴晶种、浓盐酸加入沸水中溶解,加活性炭脱色过滤,滤液冷至60℃,在搅拌下再加一部分L-卡比多巴晶种。然后在1h内匀速降至35℃,保温搅拌0.5h,过滤,滤饼经干燥得L-卡比多巴。母液补加(Ⅵ),重复拆分操作。在升温至60℃时,可交叉加入D-卡比多巴晶种,以拆分右旋体。如此循环处理,一般可拆分6-7次左旋体,平均拆分收率37.3%(理论拆分收率50%)-
用途
1、 用作脱羧酶抑制剂。与左旋多巴合用组成的信尼麦(Sinemet)是目前治疗震颤麻痹的首选药物之一,可降低左旋多巴的剂量,减少毒副作用。 2、 用于各种原因引起的帕金森症。
1、 Strecker法的合成路线。1.β-硝基-β-甲基-3-甲氧基-4-羟基苯乙烯(Ⅱ)的制备将香草醛、甲苯、硝基乙烷、冰醋酸和正丁胺反应得棕黄色结晶。2.α-(3-甲氧基-4-羟基苯基)丙酮(Ⅲ)及亚硫酸氢钠加成物的制备。将(Ⅱ)与甲苯一起加热加入铁粉和浓盐酸,回流反应结束后过滤,用EDTA水溶液洗涤甲苯溶液,无水硫酸钠干燥,过滤后加入亚硫酸氢钠水溶液,搅拌、析晶、过滤、晾干,得(Ⅳ)。3.α-肼基-α-甲基-β-(3-甲氧基-4-羟基苯基)丙腈(V)的制备将(N)、氰化钠、水及乙醚混合搅拌,加入水合肼,反应完毕后过滤,滤饼用水洗涤,经真空干燥得(V)。4.dl-α-肼基-α-甲基-β-(3,4-二羟基苯基)丙醇(Ⅵ)的制备将45%-48%氢溴酸冷至-8℃以下,通氯化氢至饱和。然后分批加入肼基腈,于-8℃搅拌反应8h。置冰箱中过夜。次日升温回收氯化氢,并于95℃反应3h,再将反应液减压蒸干,加入乙醇溶解残留物,冷至室温过滤,滤液用二乙胺中和至pH为6.4,再置冰箱中过夜,其后经处理得(Ⅵ)的粗品。用水精制得精品。5.将(Ⅵ)、L-卡比多巴晶种、浓盐酸加入沸水中溶解,加活性炭脱色过滤,滤液冷至60℃,在搅拌下再加一部分L-卡比多巴晶种。然后在1h内匀速降至35℃,保温搅拌0.5h,过滤,滤饼经干燥得L-卡比多巴。母液补加(Ⅵ),重复拆分操作。在升温至60℃时,可交叉加入D-卡比多巴晶种,以拆分右旋体。如此循环处理,一般可拆分6-7次左旋体,平均拆分收率37.3%(理论拆分收率50%)-
用途
1、 用作脱羧酶抑制剂。与左旋多巴合用组成的信尼麦(Sinemet)是目前治疗震颤麻痹的首选药物之一,可降低左旋多巴的剂量,减少毒副作用。 2、 用于各种原因引起的帕金森症。
毒性
毒性类型/接触途径 | 测试类型 | 测试物种 | 剂量/时间 | 毒性作用 |
---|---|---|---|---|
急性毒性 (腹腔) | LD50 - 致命剂量,杀死50% | 啮齿动物 - 大鼠 | 2804 mg/kg | 1、除致死量外无其他报道 |
急性毒性 (腹腔) | LD50 - 致命剂量,杀死50% | 啮齿动物 - 小鼠 | 468 mg/kg | 1、除致死量外无其他报道 |
其他多剂量毒性 (口服) | TDLo - 公布的最低毒性剂量 | 啮齿动物 - 大鼠 | 23400 mg/kg/90D-C | 1、肾,输尿管,膀胱毒性-尿成分的其他变化 2、血液毒性-血清组成(例如TP,胆红素,胆固醇) 3、营养和代谢系统毒性-体重减轻或体重增加减少 |